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凍干機冷凍干燥的工作原理
冷凍干燥是將含有大量水分的物質冷凍,預先將其冷凍成固體,然后在真空條件下直接升華水蒸氣,而物質本身在冷凍時仍留在冰架中,因此其干燥后體積不變。松散的毛孔在升華過程中吸收熱量。產品本身溫度降低,升華速度減慢。為了提高升華速度和縮短干燥時間,產品必須適當加熱。整個干燥在較低溫度下進行。
冷凍干燥機分為四個主要部分:制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。按結構分,由冷凍干燥箱或干燥箱、冷凝器或水蒸氣冷凝器、冷凍機、真空泵及閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱為高低溫箱,可冷卻至-40℃左右,加熱至+50℃左右。它也是一個可以疏散的密閉容器。它是冷凍干燥機的主要部件。將需要凍干的產品放在箱內的分層金屬板上,對產品進行真空冷凍和加熱,使產品中的水分升華干燥。
冷凝器也是一種真空密閉容器,內部有大表面積的金屬吸附面。吸附面的溫度可以降低到-40℃以下,并且可以一直保持這個低溫。冷凝器的作用是將冷凍干燥箱內產品升華產生的水蒸氣凍結并吸附在其金屬表面上。
冷凍干燥箱、冷凝器、真空管道和閥門與真空泵一起構成冷凍干燥機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)不需要漏氣。真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要組成部分。真空系統(tǒng)對于產品的快速升華干燥至關重要。
制冷系統(tǒng)由冷凍機、冷凍干燥箱和冷凝器內的管道組成。冷凍機可以是兩套獨立的,也可以一套一起使用。冷凍機的作用是對冷凍干燥箱和冷凝器進行冷藏,以產生和維持它們工作所需的低溫。它有兩種方法:直接制冷和間接制冷。
加熱系統(tǒng)對不同的凍干機有不同的加熱方式。有的采用直接電加熱方式;一些使用中間介質被加熱,中間介質通過泵連續(xù)循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內的產品進行加熱,使產品中的水分不斷升華,達到規(guī)定的殘留水分要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關、指示調節(jié)儀表和一些自動裝置等組成,可以比較簡單,也可以比較復雜。一般來說,自動化程度越高的冷凍干燥機,其控制系統(tǒng)就越復雜??刂葡到y(tǒng)的功能是手動或自動控制凍干機,控制機器的正常運行,將符合要求的產品凍干。
凍干程序如下: 凍干前,將待凍干產品裝入合適的容器中,通常是玻璃瓶或安瓿瓶。一些;然后放入適合冷凍干燥箱大小的金屬盤中。包裝前先將凍干盒放入空盒中冷卻,然后將產品放入凍干盒中進行預凍。抽真kong前,根據冷凝器冷凍機的冷卻速度,使冷凝器提前工作。抽真空時,冷凝器的溫度應達到-40℃左右,真空度達到一定值后(一般應達到100uHg以上的真空度),方可加熱箱內產品。通常,加熱分兩步進行。一步加熱不使產品溫度超過共晶溫度;待產品中的水分基本干燥后進行第二步加熱,產品可快速升溫至規(guī)定溫度。溫度保持數小時后即可終止冷凍干燥。
整個升華干燥時間約為12-24小時,這與每瓶產品的灌裝量、總灌裝量、玻璃容器的形狀和規(guī)格、產品的類型、冷凍干燥有關曲線和機器的性能等。
冷凍干燥后,將干燥、無菌的空氣放入干燥箱內,然后盡快塞緊密封,以防止空氣中的水分重新吸收。
在凍干過程中,將產品與板的溫度、冷凝器的溫度和真空度繪制成一條曲線,稱為凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。不同的凍干產品使用不同的凍干曲線。當同一產品采用不同的凍干曲線時,產品的質量用量也不同,凍干曲線也與凍干機的性能有關。因此,不同的產品和不同的凍干機應用不同的凍干曲線。